| Resumen: | The decaffeination of leaves of yerba mate is economically attractive, since it allows to obtain products of commercial interest and caffeine, a byproduct used in food and pharmaceutical industries. In this work we used the extraction and precipitation with supercritical carbon dioxide to obtain the decaffeinated yerba mate and micro/nanoparticles of the caffeine. The decaffeinated yerba mate and extract were obtained from the dry leaves on automated pilot plant. The mathematical modeling was realized with the extraction curves defining the condition of the pressure and temperature for higher yield and lower caffeine content in yerba mate. For the micronization process based on the use of supercritical carbon dioxide as antisolvent (SAS process, Supercritical AntiSolvent) it was used a semi-continuous pilot plant. The influence of the initial concentration, the temperature and the pressure in the yield, in the particle size, in the morphology and polymorphism were analyzed. The results demonstrated that carbon dioxide is selective for caffeine and the condition which obtains higher yields of extract and less content of the caffeine in the extracted yerba mate was 15. 0 MPa and 323,15 K. The average reduction of caffeine in yerba mate was 40%. The particles were micronized from caffeine solution with dichloromethaneand the analysis of the product showed a narrower range of sizes (2. 5 to 6. 5 μm) in comparison to unprocessed caffeine (12. 2 μm) with an increment of the purity of caffeine. We also found that with proper selection of process parameters such as temperature, pressure and initial concentration, it is possible to produce particles of caffeine with different degrees of crystallinity and distinct quantities of polimorphics.
A descafeinização de folhas de erva-mate é economicamente atrativa, pois possibilita a obtenção de produtos descafeinados de interesse comercial e cafeína, um bioproduto utilizado na indústria alimentícia e farmacêutica. Neste trabalho utilizaram-se a extração e a precipitação supercrítica com dióxido de carbono para obtenção da erva mate descafeinada e de micro/nanopartículas de cafeína. A ervamate descafeinada e o extrato foram obtidos a partir da erva-mate seca em uma planta piloto automatizada. Com as curvas de extração procedeu-se a modelagem matemática definindo qual a condição de pressão e temperatura de extração para maior rendimento e menor teor de cafeína na erva-mate. O processo de micronização baseou-se no uso do dióxido de carbono supercrítico como antisolvente (processo SAS–Supercritical Antisolvent) em uma planta piloto semicontínua. A influência da concentração inicial, temperatura e pressão no rendimento, tamanho de partícula, morfologia e polimorfismo foram analisados. Os resultados demonstraram que o dióxido de carbono é seletivo para a cafeína e que a condição em que se obtém o maior rendimento de extrato e menor quantidade em massa de cafeína na erva-mate extraída é a de 15,0 MPa e 323,15 K. A redução média da cafeína na erva-mate foi de 40%. As partículas de cafeína foram micronizadas a partir de soluções com diclorometano. A análise do produto apresentou uma faixa mais estreita de tamanhos (2,5 a 6,5 μm) em comparação com a cafeína não processada (12,2 μm), com aumento de pureza da cafeína. Foi encontrado também que com adequada seleção dos parâmetros do processo como temperatura, pressão e concentração inicial, é possível produzir partículas de cafeína com distintos graus de cristalinidade e diferentes quantidades dos polimórficos. |
