| Resumo: | Plantas do gênero Lycopodium contêm metabólitos secundários que as tornam uma potencial fonte de compostos farmacologicamente ativos. O extrato da espécie Lycopodium clavatum L. apresenta atividade anticolinesterásica, anti-inflamatória, antibacteriana, antiviral e antifúngica. A extração com fluido supercrítico, frente a técnicas tradicionais de extração, apresenta diversas vantagens quando aplicada a diferentes espécies vegetais. Assim, o presente estudo teve por objetivo a aplicação do processo com CO2 supercrítico para a extração de metabólitos da Lycopodium clavatum L. Foram avaliadas, através de um planejamento fatorial incompleto com três fatores e três níveis (Box-Behnken) e da metodologia de superfície de resposta, as influências da pressão e temperatura do fluido supercrítico e do tempo de pré-tratamento (imersão da planta em solução básica) no teor do alcalóide licopodina no extrato. O extrato era purificado pelo processo ácido-base de Stas-Otto e então analisado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas, sendo o teor de licopodina definido pela normalização das áreas dos picos do cromatograma. A pressão foi avaliada entre 200 e 300 bar, a temperatura entre 40 a 60°C e o tempo de imersão foi de zero a duas horas. Apenas pressão e temperatura foram estatisticamente significativas, sendo então parâmetros ideais para a extração: 300 bar, 40°C, sem a imersão da planta na solução alcalina. Nessas condições, obteve-se um teor de 20,29% de licopodina no extrato final e foi levantada a curva de rendimento da extração em função tempo. A curva foi modelada matematicamente, com bom ajuste, pelos modelos de Crank (1975), Sovová (1994) e Reverchon (1996).Assim, foram estimados parâmetros relacionados à transferência de massa, importantes para simulação e scale-up do processo, tais como o coeficiente de difusão e coeficientes de transferência de massa. Nesse estudo, a extração com CO2 supercrítico mostrou-se tecnicamente viável para a obtenção de licopodina, sendo mais seletiva em relação ao processo de extração com etanol.
The Lycopodium genus plants contain secondary metabolites that make them a potential source of pharmacologically active compounds. The extract of the specie Lycopodium clavatum L. presents anticholinesterase, anti-inflammatory, antibacterial, antiviral and antifungal activities. The supercritical fluid extraction has several advantages compared to traditional extraction techniques. Therefore, this study aimed metabolites Lycopodium clavatum L. extraction thru supercritical CO2 process. The supercritical fluid pressure and temperature as well the pretreatment time (soaking the plant in basic solution) influences in lycopodine alkaloid content in the extract were evaluated by an incomplete factorial design with three factors and three levels (Box-Behnken) and response surface methodology. The extract was subjected to Stas-Otto acid-base process and then analyzed by mass spectrometry coupled gas chromatography. The content of lycopodine was defined by normalizing peak areas of the chromatogram. The pressure was evaluated between 200 and 300 bar, the temperature between 40 to 60°C and the immersion time was zero to two hours. Oniy pressure and temperature were statistically significant, for this reason they are ideal parameters for extraction: 300 bar, 40°C, without immersion of the plant in the alkaline solution. Under these conditions we obtained a content of 20. 19% of lycopodine the final extract was raised and the yield curve as a function of extraction time. This curve was modeled mathematically, with good fit, for models of Crank (1975), Sovová (1994) and Reverchon (1996).Thus parameters related the mass transfer were estimated such as difusion coefficient and mass transfer coefficient, which are important for scale-. up and process simulation. In this study, the extraction with supercritical CO2 was found toe technically feasible to obtain lycopodine, since it is more selective and with higher yields compared to the ethanol extraction case. |
