| Abstract: | O glicerol, oriundo de 10% da produção de biodiesel, vem chamando atenção nos últimos tempos devido a sua vasta aplicabilidade na indústria como para a síntese do carbonato de glicerol (GC). Entre as diversas formas de síntese do GC, uma das possibilidades é a transesterificação do glicerol com o carbonato de dimetila (via indireta). Porém, torna-se necessária a utilização de catalisadores para a produção de elevadas conversões e seletividade de carbonato de glicerol, como por exemplo, nanotubos de titanatos sódicos (NaTNT) que vêm se mostrando eficientes para diferentes reações (síntese de biodiesel, outros carbonatos, entre outros). Dentro do contexto de sustentabilidade, essas nanoestruturas apresentam baixo custo de produção, bem como a oportunidade de reutilização. Dentro desse contexto, os NaTNT não calcinados e calcinados em 300, 500, 600 e 700 °C foram desenvolvidos neste trabalho, com o intuito de produzir o carbonato de glicerol (via indireta). A avaliação morfológica e estrutural dos catalisadores revelou a mudança de nanotubos para nanobastões e a transição de fase anatase para rutílica, quando o catalisador foi calcinado a 700 °C (NaTNT700). Os catalisadores NaTNT, NaTNT500 e NaTNT700 apresentaram valores de área superficial específica de 155, 88, 19 m².g-1, respectivamente, bem como uma diminuição do diâmetro de poro a medida em que a temperatura de calcinação aumentou, não sendo possível determinar para o NaTNT700. Os resultados das reações catalíticas de carbonatação por via indireta apresentaram elevadas conversões de glicerol (≈ 99%) e seletividades em GC (≈ 100%). Além disso, o GC com alta pureza foi sintetizado como mostra a análise de ¹H-RMN.
Glycerol, which comes from 10% of biodiesel production, has been attracting attention in recent times due to its wide applicability in the industry, as for the synthesis of glycerol carbonate (GC). Among the different forms of GC synthesis, an alternative is the glycerol transesterification reaction with dimethyl carbonate (indirect route). However, it is necessary to use catalysts to reach high conversions and selectivity of glycerol carbonate, such as sodium titanate nanotubes (NaTNT) which are shown to be efficient for different reactions (production of biodiesel, another carbonates, among others). Within the context of sustainability, these nanostructures present low cost of production, as well as the opportunity to perform reuse. Thus, the uncalcined and calcined NaTNTs at 300, 500, 600 and 700 ° C were developed in this work in order to produce glycerol carbonate (indirect route). The morphological and structural evaluation of the catalysts revealed the change of nanotubes to nanorods and the transition from anatase to ruthenic phase, when the catalyst was calcined at 700 ° C (NaTNT700). The NaTNT, NaTNT500 and NaTNT700 catalysts show specific surface area values of 155, 88, 19 m².g-1, respectively, as well as a decrease in pore diameter as the calcination temperature increased and it was not possible to determine for or NaTNT700. The results of catalytic carbonation reaction by indirect route showed high conversions of glycerol (≈ 99%) and selectivities in GC (≈ 100%). In addition, the high purity GC was synthesized as shown by ¹H-NMR analysis. |
