| Abstract: | As microcistinas (MCs) são toxinas de cianobactérias caracterizadas como hepatotóxicas, que apresentam uma ação de intoxicação que pode causar a morte num intervalo de poucas horas a poucos dias. Dentre as MCs cabe destacar a microcistina-LR (MC-LR) por ser a mais tóxica e mais comum. Este trabalho teve como objetivos avaliar o decréscimo da quantidade da MC-LR em amostras aquosas sintéticas e reais utilizando tratamento por ozonização, bem como otimizar e validar o método de determinação dessa microcistina por LC-MS/MS. A linearidade foi obtida através da curva de calibração (0,05 – 0,5 mg L-1), obtendo-se bons resultados, r2 > 0,99. A repetitividade e a reprodutibilidade foram obtidas através de fortificação de amostras de branco em dias diferentes e tiveram resultados satisfatórios (CV % < 20). Os Limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) atenderam o padrão estabelecido na legislação (< 1,0 μg L-1). A análise utilizando LC-MS/MS no modo MRM (monitorando duas fragmentações), comprova a especificidade e seletividade do método. Os resultados obtidos neste trabalho permitiram concluir que a ozonização foi efetiva para remoção de MC-LR em níveis mais altos do que os comumente encontrados em águas de abastecimento público, sendo capaz de remover totalmente a toxina da água até níveis abaixo do padrão de potabilidade estabelecido pela legislação. O tratamento com concentração constante de ozônio foi capaz de remover 87,7 % da toxina em 60 min de reação. O ensaio com dosagem de solução estoque de ozônio, necessitou de uma dose de 0,09 mg L -1 do oxidante para remoção total 0,1 mg L -1 de MC-LR, já a amostra de água superficial contendo 0,03 mg L-1 de MC-LR requereu uma dose de ozônio de 6,00 mg L-1. Nesse ensaio foi possível concluir que componentes presentes na matriz, como a matéria orgânica, também reagiram com ozônio sendo necessário doses maiores para remoção da MC-LR.
The microcystins (MCs) are toxins from cyanobacteria characterized as hepatotoxins, which present an action of poisoning that can cause death in few hours and few days. Among MCs the microcystin-LR (MC-LR) is known the most toxic and common. The aim this study was to evaluate the decrease of the concentration of MC-LR in samples of water by using ozonation and to optimize and to validate the method for MC-LR determination in water by LC-MS/MS. The linearity was obtained through the calibration curve (0. 05 - 0. 5 mg L-1) with good results, r2> 0. 99. The repeatability and reproducibility were obtained by spike of blank samples in different days and had satisfactory results (CV% <20). The detection limit (LOD) and the quantification limit (LOQ) attended the established by legislation (<1. 0 μg L-1). The analysis using LC-MS/MS in MRM mode (monitoring two fragments), demonstrates the specificity and selectivity of the method, together with the absence of the effect matrix for drinking water and surface water. The results of this work showed ozonation was effective for removing MC-LR at levels greater than those likely to be found in drinking water, and it is able to remove the toxin from water until levels below established by legislation. The treatment with steady concentration of ozone was able to remove 87. 7% of the toxin in 60 minutes of reaction. A solution of MC-LR of 0. 1 mg L-1 needed a dose of 0. 09 mg L-1 of stock solution of ozone for total removal of the toxin, the sample of surface water containing 0. 03 mg L-1 of MC-LR requested a dose of ozone of 6. 00 mg L-1. It was possible to conclude that components present in the matrix, such as organic matter, also reacted with ozone being required higher doses for removal of MC-LR. |
