Deposição e caracterização de filmes finos de TiOx formados por DC Magnetron Sputtering reativo: estudo de transição estrutural

Abstract

Filmes finos de óxido de titânio (TiOx) foram depositados por DC Magnetron Sputtering reativo utilizando um alvo de Titânio (99,95 %) e uma mistura de gases Argônio (99,9999 %) e Oxigênio (99,999 %). Foi alterada a atmosfera do plasma variando as pressões parciais de Ar + O2 de 0,7 a 12. O índice de refração dos filmes foi medido através das técnicas de Elipsometria e Abelès-Hackscaylo. A relação estequiométrica de O / Ti e a estrutura cristalina foram medidas por RBS e XRD respectivamente. A dureza (H) foi medida utilizando testes instrumentados de dureza (HIT). A morfologia superficial dos filmes finos de TiOx foi avaliada pela técnica de AFM. Foi verificada neste trabalho uma relação direta entre as propriedades físicas e químicas dos filmes em relação à alteração da razão de Ar / O2. A alteração de Ar / O2 propiciou ainda a formação de filmes finos com diferentes características sendo possível dividi-los em três diferentes regiões. A primeira região referente aos filmes de razão Ar / O2 de 0,7 a 7 apresentaram índice de refração de 2. 557 a 2. 473 e estrutura composta pelas fases anatase e brookite.A segunda região é composta pelos filmes com razão de Ar / O2 de 7,5 a 8,5. Estas amostras apresentaram índice de refração de 2. 246 a 2. 295 e estrutura cristalina referente à fase amorfa. A amostra com razão de Ar / O2 = 8 apresentou, porém índice de refração de 1,69 sendo muito inferior aos valores da fase amorfa encontrada na literatura. Esta amostra particularmente representa o limite entre a formação de filmes com estrutura cristalina e estrutura amorfa quando depositados por DC Magnetron Sputtering reativo. A terceira região corresponde às amostras depositadas com razão de Ar / O2 de 10 a 11. Estas amostras começaram a apresentar características metálicas indicando serem o início de uma região com predomínios metálicos.

Titanium dioxide (TiOx) thin films were deposited by Reactive DC Magnetron Sputtering with a titanium (99. 95%) target and a mixture of argon (99. 9999%) and oxygen (99. 999%). The plasma’s atmosphere was altered varying the Ar + O2 partial pressures from 0. 7 to 12. The films refractive index was measured by ellipsometry and Abelès-Hackscaylo techniques. The O/Ti stoichiometric relation and the lattice structure were measured by RBS and XRD respectively. The hardness (H) was measured using hardness instrumented (HIT). The TiOx thin films superficial morphology was valuated by AFM. In this work, a direct relation among the films physical and chemical properties related to variations in the Ar / O2 ratio was verified. The Ar / O2 alteration has afforded the formation of thin films with different characteristics being possible to share them in three different regions. The first region referent to the films with Ar / O2 ratio from 0. 7 to 7 has presented refraction index from 2. 557 to 2. 473 and structure compounded by brookite and anatase phases. The second region is compounded by the films with Ar / O2 ratio from 7. 5 to 8. 5. These samples have presented refractive index from 2. 246 to 2. 295 and a lattice structure referent to the amorphous phase. The sample with ratio of Ar / O2 = 8 presented, nevertheless, refractive index of 1. 69 being much lower than the amorphous phase values founded in the literature. The sample particularly represent the limit between the formation of films with a lattice structure or an amorphous structure while deposited by Reactive DC Magnetron Sputtering the third region correspond to the samples deposited with Ar / O ratio from 10 to 11. This samples started to present metallic characteristics indicating the beginning of a region with metallic dominance.